對于室內(nèi)空氣質量標準中主要的五項分析項目的檢測，應該說難掌握和難以做得好的是室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物 （ TVOC ） 的熱解析 / 毛細管氣相色譜分析。盡管在《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中和《 GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質量標準》中都介紹了 TVOC 分析的原理、方法。然而，在我們了解的不少單位的實際操作應用中都不易做好，存在不少具體問題。
歸納起來，主要存在二大類問題：
? 定量分析重復性做不好，實質上也就反映了分析準確度差。
? 檢測靈敏度低，標準規(guī)定的檢測限 0.5 μ g/m 3 ， 往往達不到。
我們做了大量試驗研究，總結出以下注意要點，供提供開展室內(nèi)空氣中 TVOC 分析檢測的工作者參考。
一、關于 TVOC 定量分析重復性問題：
1 、 標樣取樣方法：
由于空氣中 TVOC 的定量方法是采用外標法，需用液體標樣或氣體標樣。氣體標樣國內(nèi)還在有關單位攻關，國內(nèi)尚無商品供應，自行配置 TVOC 氣體標樣較難，不易配置準確。所以，基本上是采用色譜純物質精密天平秤重法配制 TVOC 液體標樣。
《標準》中只簡單地寫一句話：“采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管”。在實際操作中，如何將標樣****地注入吸附管（即標樣取樣方法）是不可忽視的，將直接影響 TVOC 定量分析的重復性。我們專門設計配置了為吸附管注入標樣的標樣取樣系統(tǒng)，有效地解決了標樣取樣問題
2 、 正確選用毛細柱：
眾所周知，采用小口徑毛細柱就必須進行分流進樣，而對于復雜組份的毛細柱分流進樣法就較難做好定量重復性。實踐證明，采用分離性能較好的大口徑毛細柱，不分流的直接進樣法，可獲得很好的重復性
3 、 儀器程序升溫的重復性：
由于 TVOC 分析必須采用柱箱程序升溫來解決組份分離，因此，氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復性及控溫精度就十分重要，將直接影響 TVOC 的定性定量重復性。
4 、 TVOC 吸附管熱解析進樣方法：
熱解析分析的原理是吸附管采樣后，將吸附管加熱，解析揮發(fā)性有機物，將待測組份隨載氣進入毛細管氣相色譜儀。然而，在具體操作上， TVOC 吸附管熱解析進樣有二種方法：（ 1 ）將吸附管置入加熱爐并通載氣，由載氣將 TVOC 組份解析到 100ml 的大針筒中（即 TVOC 氣樣采集）。然后用小針筒（ 1ml 注射器）從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室，或用 10ml 注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管，再用切換六通閥，實現(xiàn)定體積氣體進樣。這種方法，我們稱謂“針筒取樣進樣法”；（ 2 ）將 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加熱爐中將 TVOC 組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室，這種方法，我們稱謂“熱解析直接進樣法”。
顯然，從理論分析和實踐證明“針筒取樣進樣法”是根本做不好重復性的，只有“熱解析直接進樣法”可保證做好 TVOC 分析的重復性。
二、關于 TVOC 分析的檢測靈敏度問題：
1 、 熱解析進樣方法：
從上所述，采用熱解析后針筒取樣進樣法，方法本身就將 TVOC 樣品經(jīng)載氣稀釋了 100 倍，實質是減小了進樣量。因此《標準》規(guī)定的檢測限 0.5 μ g/m 3 就往往難以達到。而采用熱解析直接進樣法，是將采集到吸附管中的 TVOC 組份，全部注入了色譜柱系統(tǒng)，只要儀器的敏感度達到 Mt ≤ 1 × 10 -11 g /s 的 技術指標，實踐證明完全可以達到《標準》規(guī)定的要求： 0.5 μ g/m 3 。
2 、 影響氫焰檢測器（ FID ）檢測靈敏度的因素：
? N 2 /H 2 的流量比；（ 2 ）空氣的流量大?。?nbsp;
? 咀的孔徑大??；（ 4 ）極化極與噴咀口的距離位置；
? 放大器輸入高阻大?。唬?nbsp;6 ）放大器的內(nèi)衰減。
以上因素，有的是儀器的設計參數(shù)，有的是使用者操作參數(shù)，只要認識和熟悉其影響靈敏度的規(guī)律，正確選擇這些參數(shù)，就可獲得理想檢測靈敏度。
蘇公網(wǎng)安備32050602013370